GBZT 302-2018 尿中锑的测定 原子荧光光谱法
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日期： |
2018-10-26 |
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ICS 13.100,C 52,中华人民共和国国家职业卫生标准,GBZ/T 302—2018,尿中锑的测定 原子荧光光谱法,Determination of antimony in urine,— atomic fluorescence spectrometry method,2018 - 08 - 16发布,2019 - 01 - 01实施,中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布,GBZ/T 302—2018,I,前 言,根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准,本标准按照GB/T 1.1—2009 给出的规则起草,本标准主要起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院，武汉市职业病防治院，广西壮族自治区职业病防治院,本标准主要起草人：张裕曾，郑丹，宋为丽，李荣娟，宁攀良，黄忠科，陈卫红，覃利梅，江金凤，陈志亮,GBZ/T 302—2018,1,尿中锑的测定 原子荧光光谱法,1 范围,本标准规定了测定尿中锑的原子荧光光谱法,本标准适用于职业接触人员尿中锑的测定,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GBZ/T 295 职业 人群 生物监测方法 生物监测方法 生物监测方法 生物监测方法 总则,3 原理,尿液样品（以下称尿样）经双氧水-硝酸-硝酸镍溶液消化处理后，在酸性条件下，L-半胱氨酸将五价锑还原为三价锑，加入硼氢化钾还原生成锑化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态锑，在波长217.6 nm下锑空心阴极灯激发产生原子荧光，测定原子荧光强度，所产生荧光强度与溶液中锑含量成正比，与标准曲线比较定量,4 仪器,4.1 具塞聚乙烯塑料瓶，100 mL,4.2 尿比重计,4.3 锥形瓶，100 mL,4.4 比色管，10 mL,4.5 移液管，1.0 mL、5.0 mL、10.0 mL,4.6 微量移液器，100 冚L、200 冚L、1000 冚L,4.7 温控电热板,4.8 恒温水浴箱,4.9 原子荧光光谱仪，锑空心阴极灯,5 试剂,5.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯,GBZ/T 302—2018,2,5.2 硝酸，ρ=1.42 g/cm3,5.3 盐酸，ρ=1.179 g/cm3,5.4 双氧水（30%），分析纯,5.5 盐酸溶液：5%（体积分数）,5.6 硝酸镍溶液：12.5 g/L，取20 g硝酸镍[Ni（NO3）26H2O，分析纯]，用水溶解并稀释至1000 mL备用,5.7 氢氧化钾溶液：1 g/L，取0.1 g氢氧化钾（优级纯），用水溶解并稀释至100 mL，临用前配制,5.8 硼氢化钾溶液：10 g/L，取1 g硼氢化钾（分析纯），用1 g/L的氢氧化钾溶液溶解并稀释至100 mL，临用前配制,5.9 L-半胱氨酸溶液：10.0 g/L，取1 g L-半胱氨酸（生化试剂）于100 mL烧杯中，用水溶解并稀释至100 mL，临用前配制,5.10 锑标准溶液：采用国家认可的锑标准溶液,5.11 标准应用液：精确吸取锑标准溶液（100.0 冚g/mL）2.5 mL置于25 mL容量瓶，用水定容至刻度，此为标准贮备液，浓度为10.0 μg/mL，临用时用水将标准贮备液稀释成1.0 μg/mL标准应用液,6 样品的采集、运输和保存,6.1 依据GBZ/T 295进行尿样采集，用具塞聚乙烯塑料瓶收集班末尿样≥50 mL，及时测定尿比重,6.2 样品空白：随机抽取与样品采集同批号的采尿用品2份，作为样品空白,6.3 样品运输：将采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输,6.4 样品保存：室温下可以保存3 d，4℃条件下可以保存7 d，置于-8℃以下可保存14 d,7 分析步骤,7.1 仪器操作参考条件：灯电流为80 mA，负高压为270 V，原子化器温度为200℃，原子化器高度为8 mm，载气为氩气，载气流量为400 mL/min，屏蔽气流量为800 mL/min，测量方式为峰面积，载流：5%盐酸溶液，还原剂：10 g/L硼氢化钾溶液,7.2 标准曲线的绘制：取6个比色管，分别加入0.0 μL、20.0 μL、50.0 μL、100.0 μL、150.0 μL、200.0 μL标准应用液，依次分别加入0.5 mL盐酸，2.0 mL L-半胱氨酸溶液，用水定容至10 mL，制备成0.0 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、15.0 μg/L、20.0 μg/L锑标准系列。参照仪器操作条件，将原子荧光光度计调节至最佳测定状态。首先进入空白值测定状态，连续用第1管进样以获得稳定的空白值，并执行自动扣底后，再依次测定各标准管。以测得的荧光强度值与相应的锑浓度（μg/L）绘制标准曲线（或由仪器自动稀释配制标准系列绘制标准曲线）,7.3 样品的配制和预处理：充分摇匀样品，取1.0 mL尿样于锥形瓶中，依次加入2 mL硝酸镍溶液，3 mL双氧水以及5 mL硝酸，摇匀，静置15 min，于温控电热板270℃消化至近干，冷却至室温后依次加,GBZ/T 302—2018,3,入0.5 mL 盐酸，2 mL L-半胱氨酸溶液，转移至10 mL 比色管中，用水清洗锥形瓶，洗液移入比色管中,并定容至10 mL，65℃水浴15 min，混匀供测定,7.4 样品空白的配制和预处理：依据GBZ/T 173 制作样品空白，向作为空白的采尿容器中加入与样品,采集量相当的水，取1.0 mL 于锥形瓶中，其余处理步骤同7.3,7.5 样……
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